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嗪草酮農(nóng)藥含鹽有機(jī)廢水處理工藝

嗪草酮農(nóng)藥含鹽有機(jī)廢水處理工藝

2024-03-07 10:24:55 2

嗪草酮是國內(nèi)常用的主要除草劑品種之一,常用于大豆、馬鈴薯、番等農(nóng)作物的種植過程,具有選擇性好,對作物比較安全,殺草譜廣,增產(chǎn)效果顯著,對人畜毒性低等優(yōu)點。嗪草酮農(nóng)藥的生產(chǎn)工藝主要以三嗪酮為中間體,通過甲酯合成、硫酸鹽合成、水解堿解、脫溶結(jié)晶等工序合制而成,在其生產(chǎn)工藝過程中會產(chǎn)生大量高濃度COD、高鹽且具有生物毒性的廢水,而含鹽有機(jī)廢水濃度高、毒性大、色度高,較難處理。因此,此類農(nóng)藥含鹽有機(jī)廢水的污染治理成為環(huán)境治理亟須解決的問題。高含鹽廢水的處理常使用蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù),但廢水如果不經(jīng)處理直接蒸發(fā),蒸發(fā)出的鹽品質(zhì)較差,只能作為危廢,因此需對廢水進(jìn)行預(yù)處理后再蒸發(fā),目前常用的廢水預(yù)處理方法為物化預(yù)處理和生化降解組合的預(yù)處理,但在高鹽體系下,生化法的使用受到限制。傳統(tǒng)的預(yù)處理工藝,比如鐵碳微電解、芬頓氧化、混凝沉淀等,對廢水的處理能力有限,且因為添加藥劑會引進(jìn)新的離子,從而影響回收鹽的純度,李俊采用絮凝+樹脂吸附組合工藝有效降低了廢水中的有機(jī)物濃度,但其水質(zhì)體系中沒有涉及鹽,且沒有考慮到鹽資源化的問題,對于嗪草酮高鹽廢水的治理,如果在廢水中加入絮凝劑,會引進(jìn)新的離子,影響回收鹽的品質(zhì)。本文采用樹脂吸附結(jié)合雙氧水氧化不僅降低了廢水中的CODCOD去除率接近90%,大幅度降低了廢水的有機(jī)物濃度,而且采用中溫雙氧水氧化不會影響水中鹽的純度,蒸發(fā)冷凝液和蒸發(fā)母液也有相應(yīng)的出路,采用樹脂吸附與雙氧水氧化的組合工藝不但可以有效解決嗪草酮農(nóng)藥廢水的出路問題,還能實現(xiàn)廢水中鹽分變廢為寶,有很好的經(jīng)濟(jì)效益。工藝流程圖如圖1所示。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

1、實驗部分

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

廢水:鹽城某農(nóng)業(yè)企業(yè)在生產(chǎn)除草劑嗪草酮過程中,會產(chǎn)生含苯胺和嗪草酮等農(nóng)藥中間體等污染物的高濃度、高毒性、高鹽有機(jī)廢水,可生化性較差。目前企業(yè)采用MVR蒸發(fā)回收氯化鈉,由于廢水中有機(jī)物沒有被有效處理,回收氯化鈉的品質(zhì)受到嚴(yán)重影響。其水質(zhì)見表1。

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GC-12樹脂:超高比表面積吸附樹脂,比表面積為10001300m2/g,粒徑為0.71.6mm,平均孔徑3.24.9nm;GC-9樹脂:復(fù)合功能吸附樹脂,比表面積為650750m2/g,交換容量為1.92.4mmol/g,粒徑0.31251.25mm,平均孔徑2.54nm;卡爾岡F400D,顆?;钚蕴浚罕缺砻娣e為10001100m2/g,平均孔徑為1.82.1nmAmberliteXAD-4大孔吸附樹脂:比表面積為9001000m2/g,平均孔徑14.515.5nm。

1.2 試劑與設(shè)備

甲醇,分析純,含量≥99.5%;氫氧化鈉,分析純;鹽酸,分析純,體積分?jǐn)?shù)36%38%;過氧化氫,分析純,濃度27.5%;玻璃樹脂柱:Φ10mm×400mm;蠕動泵(BT50S),恒溫?fù)u床(HZQ-Q),自動采集器(BSZ-40),CODcr消解儀(ST106B1)。

1.3 吸附實驗

1.3.1 吸附劑比選實驗

準(zhǔn)備GC-12樹脂,GC-9樹脂,卡爾岡F400D顆粒活性炭及AmberliteXAD-2大孔吸附樹脂四種吸附材料,分別各稱取12,3,4,5g置于50mL溶液中振蕩3h,分析不同質(zhì)量吸附劑吸附后出水的COD變化情況。

1.3.2 pH值比選實驗

針對兩種常用的除有機(jī)物樹脂開展不同的吸附條件比選,準(zhǔn)備廢水在pH=1,35,7,9不同pH值條件下的水樣各50mL,采用復(fù)合功能吸附樹脂在不同pH值條件下(每種pH值條件下樹脂體積取5mL,廢水樣品體積取50mL)常溫靜態(tài)震蕩3h,結(jié)束后分別檢測每種pH值條件下的出水COD。

1.3.3 柱吸-脫附實驗

量取10mL的復(fù)合功能吸附樹脂裝填在吸附柱中,將過濾后的原水借助蠕動泵緩慢經(jīng)過玻璃柱中的樹脂床層,檢測經(jīng)過樹脂床層后出水COD值,分別考察經(jīng)過床層的不同停留時間即不同吸附流速、不同廢水體積對出水COD指標(biāo)的影響。考察稀堿溶液和甲醇溶液對樹脂再生性能的影響,考察不同脫附工藝的脫附率,并選取最佳脫附條件進(jìn)行吸--吸穩(wěn)定實驗。

1.3.4 氧化實驗

樹脂出水直接進(jìn)行雙氧水氧化實驗,氧化溫度為40℃,時間2h,并考察不同雙氧水濃度對氧化出水COD的影響,優(yōu)化最佳氧化條件。

1.4 分析方法

COD的測定采用重鉻酸鉀法(GB11914―89)。

2、結(jié)果討論

從吸附曲線圖2上可以看出,四種吸附劑的吸附性能比較如下:GC-8樹脂>卡爾岡F400D活性炭>GC-15樹脂>AmberliteXAD-4樹脂,因此選用功能基化GC-8吸附樹脂對嗪草酮廢水開展進(jìn)一步研究。

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由于嗪草酮農(nóng)藥含鹽有機(jī)廢水中有機(jī)物組成比較復(fù)雜,為了進(jìn)一步優(yōu)化吸附條件,采用復(fù)合功能樹脂在不同pH值條件下對于廢水進(jìn)行吸附研究。從圖3可以看出,原水調(diào)節(jié)成pH值為1的靜態(tài)吸附效果最好,而原水pH值為12,因此采用原水直接開展柱吸附實驗,研究樹脂的動態(tài)吸附性能。

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選取原水直接過濾吸附,吸附流速先設(shè)定1BV/h,采用分段采集取樣,考察各接收段COD的濃度。從圖4可以看出,樹脂吸附量增加的同時,吸附出水的有機(jī)物濃度也不斷升高,當(dāng)吸附量超過10BV后,出水COD快速升高,出水COD去除率明顯下降,去除率為38%左右,考慮到出水蒸發(fā)析鹽的鹽品質(zhì),吸附體積定為10BV

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5顯示的是樹脂吸附在不同吸附流速下對出水COD值的影響。

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從圖5中可以看出,隨著吸附流速的提高,吸附出水COD值逐漸上升,這是因為隨著流速增加,廢水經(jīng)過樹脂床層的停留時間變短,樹脂吸附廢水中有機(jī)物的效率降低,通過進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)當(dāng)吸附流速超過1BV/h時,相同吸附體積下的吸附出水COD升高明顯,而0.5BV/h1BV/h的流速對于出水的COD變化不大,考慮到實施的經(jīng)濟(jì)性,確定吸附流速為1BV/h。

為進(jìn)一步對樹脂的脫附性能進(jìn)行研究,選取液堿和甲醇作為脫附劑進(jìn)行飽和樹脂的再生。從圖6可以看出,采用液堿和甲醇進(jìn)行脫附時,脫附劑的體積數(shù)增加,樹脂的脫附率升高,對于液堿脫附劑,即使脫附劑體積增加到3BV,脫附率依然只能維持在80%左右,脫附率較低,且增加液堿濃度基本沒有改善,因此選用液堿作為脫附劑無法實現(xiàn)樹脂的完全再生,而選用甲醇作為脫附劑,從圖中可以看出,脫附率明顯高于液堿脫附率,且當(dāng)甲醇濃度達(dá)到90%以上,脫附劑體積達(dá)到2BV以上,樹脂的脫附率均達(dá)到95%以上,繼續(xù)增加脫附劑的體積及濃度,脫附率變化不大??紤]到成本因素,因此選用2BV體積的90%甲醇作為脫附劑,從圖7中可以得出,連續(xù)15批次,樹脂吸--吸實驗顯示樹脂出水均維持在4500mg/L以下,通過計算樹脂吸附去除率均在75%以上。

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廢水經(jīng)樹脂吸附后出水COD仍較高,要實現(xiàn)廢水中氯化鈉鹽回用仍然需進(jìn)一步降低廢水中的有機(jī)物濃度,因此在樹脂吸附后再進(jìn)行氧化實驗,對廢水中的有機(jī)物進(jìn)行深度處理,提高蒸發(fā)出鹽的品質(zhì),從圖8中可以得出隨著雙氧水投加比例不斷增加,廢水中有機(jī)物的去除效果不斷提高,當(dāng)雙氧水的投加比例超過1%后,去除效果幾乎無變化,因此綜合考慮,采用最佳的雙氧水氧化投加比例為1%,可將樹脂出水的COD進(jìn)一步降低至2000mg/L左右,從圖9可看出氧化出水無色,較廢水原水的色度有了明顯改善,采用樹脂吸附+中溫雙氧水氧化組合工藝可以使得廢水中的有機(jī)物去除率達(dá)90%,氧化出水蒸發(fā)出鹽后冷凝水的COD可達(dá)到300mg/L以下,冷凝水達(dá)到樹脂洗水套用或園區(qū)污水處理廠的接管標(biāo)準(zhǔn),鹽也為白色,通過分析鹽中的有機(jī)物含量為0.05%,蒸發(fā)母液COD8000mg/L左右,遠(yuǎn)低于原水COD指標(biāo),可套用至前端原水中,達(dá)到了業(yè)主的要求。

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3、總結(jié)

經(jīng)實驗研究論證,通過比選四種不同吸附劑的吸附性能后發(fā)現(xiàn),采用功能基化吸附樹脂對廢水中的有機(jī)物去除效果優(yōu)于其他三種吸附劑,通過進(jìn)一步優(yōu)化參數(shù),采用功能基化吸附樹脂吸附10BV,流速為1BV/h時,樹脂出水的COD值可以控制在4500mg/L左右,COD去除率達(dá)75%以上。樹脂吸附飽和后,采用2BV90%甲醇進(jìn)行再生處理,連續(xù)15批次吸--吸實驗出水COD穩(wěn)定在4500mg/L左右。樹脂吸附后出水再進(jìn)行雙氧水中溫氧化,出水COD可降至2000mg/L,廢水的顏色由黃色變?yōu)闊o色,出水蒸發(fā)所得的鹽為白色,較原水蒸鹽有了較大改善。樹脂吸附后再采用雙氧水氧化對廢水進(jìn)行深度處理,過程中不引進(jìn)新的離子,最大程度保證了廢水中鹽的純度,樹脂+雙氧水氧化組合工藝對廢水的COD去除率可達(dá)90%以上,不僅使嗪草酮農(nóng)藥含鹽廢水得到有效處理,又能資源化回收廢水中的氯化鈉鹽,蒸發(fā)冷凝液和蒸發(fā)母液也有了相應(yīng)的出路,實現(xiàn)了環(huán)境與經(jīng)濟(jì)效益的統(tǒng)一,對于農(nóng)藥含鹽廢水的處理提供了一種很好的解決方法。(來源:江蘇國創(chuàng)新材料研究中心有限公司)

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